1 材料
SPD-20 A/SPD-20AV 高效液相色譜儀( 日本島 津公司) ; 二元泵半制備高效液相色譜儀( 美國 Alltech 公司) ; Bruker Avance 600 MHz 核磁共振譜儀 ( Bruker,Billerica,Germany) ; Waters Acquity UPLC H-CLASS 超高液相色譜系統(tǒng)( 美國 Waters 公司) ; Xevo G2-S qTOF 高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀( 美國 Waters 公司) ,數(shù)據(jù)采集與處理采用 MassLynxV4. 1 工 作站; Flash 快 速 制 備 色 譜 ( 瑞 典 Biotage 公 司) , BSA224S-CW 1 /1 萬電子天平[賽多利斯科學(xué)儀器 ( 北京) 有限公司]; SK10GT 超聲波清洗器( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) ; SIGMA 1-14 離心機(jī)( 德國 Sigma 公司) ; ODS( 美國 Grace 公司) 。
2 方法與結(jié)果
稱取各樣品 適量,精密稱定,置于 25 mL 量瓶中,加甲醇溶解并 稀釋至刻度,搖勻,配成質(zhì)量濃度約 0. 4 g·L-1 的注 射用燈盞花素制劑的甲醇溶液。另取各樣品適量, 精密稱定,置于 25 mL 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻 度,配制成質(zhì)量濃度約為 1. 0 g·L-1 的注射用燈盞花 素制劑水溶液。再取燈盞乙素和野黃芩素對照品適 量,置于 10 mL 量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖 勻,配成質(zhì)量濃度約 0. 1 g·L-1 的對照品溶液。
3 討論
高純度的黃酮類化合物溶解度差,該類成分純 化制備過程中高濃度樣品的溶解是眾所周知的難 題。注射用燈盞花素中主成分燈盞乙素含量高于 99%,更增加了其中雜質(zhì)分離的難度。本研究在對 比分析的基礎(chǔ)上,從燈盞花素精制原料藥濃縮母液 樣品入手,使雜質(zhì)含量相對提高; 采用 Flash 快速制 備技術(shù),去除高豐度的燈盞乙素,使化合物 3 和 4 得 到富集。
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