1 儀器與試藥
1.1 儀器
Agilent1260II型高效液相色 譜 儀、DAD 型 紫 外-可 見(jiàn)檢測(cè)器(美國(guó)安捷倫公司);BPZIID 型電子分析天平(德 國(guó)Satrorius公司);科 導(dǎo) SK8210HP 型臺(tái)式超聲波清洗器 (上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司);HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋 (常州澳華儀器有限公司);101-3AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。
1.2 試劑
甲醇(色譜純,TEDIA),磷酸(色譜純,成都金山化學(xué)試 劑有限公司),水為超純水,其他試劑均為分析純。
2 溶液制備
精密稱(chēng) 取 沒(méi) 食 子 酸、兒 茶 素、大 黃 酸-8-O-β-D 葡 萄 糖 苷、芹糖 異 甘 草 苷、番 瀉 苷 A、肉 桂 酸、大 黃 酚-8-O-葡 萄 糖 苷、大黃素-8-O-葡萄糖苷、大黃酸、甘草酸對(duì)照品適量,加甲 醇制成濃度分別為10.40、30.27、55.33、15.54、8.27、6.67、 8.27、3.36、4.19、59.97μg·mL-1的混合對(duì)照品溶液。按《傷寒論》中桃核承氣湯原方記載并結(jié)合進(jìn)行多 方面的 循 古 考 證,其 中 桃 仁(去 皮 尖)采 用 燀 桃 仁;桂 枝 (去皮)采用桂枝;甘草(炙)采用炒甘草,以1兩等于13.8g 計(jì),稱(chēng)取 飲 片,加 純 凈 水 1400mL,武 火 煮 沸,文 火 微 沸 至 500mL,200目紗布雙層過(guò)濾,減壓濃縮,55℃鼓風(fēng)干燥箱中 干燥至恒重,制得桃核承氣湯物質(zhì)基準(zhǔn)(S1~S5)。
3 結(jié)論
采用高效液相色譜法,同時(shí)測(cè)定了桃核承氣湯 中沒(méi)食 子 酸、兒 茶 素、大 黃 酸-8-O-β-D 葡 萄 糖 苷、芹 糖 異 甘 草苷、番瀉苷 A、肉 桂 酸、大 黃 酚-8-O-葡 萄 糖 苷、大 黃 素-8- O-葡萄糖 苷、大 黃 酸、甘 草 酸 10種 成 分 的 含 量,該 方 法 有 效、便捷,能夠反映桃核承氣湯的化學(xué)成分特征。
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