1 儀器與試藥
Waters Acquity Arc 型高效液相色譜儀( 包括 Empower 3 工作站,四元梯度泵,2998 PDA 檢測器,自動 進樣器和柱溫箱) ,Waters e2695 Separations Module 型 高效液相色譜儀( 包括 Empower 3 工作站,四元梯度 泵,2424 ELS 檢測器,自動進樣器和柱溫箱) ,均購自美 國 Waters 公司; 8200 型超聲波清洗器( 上??茖С晝x器有限公司,功率為 500 W,頻率為 53 kHz) ; Milli - Q 型超純水處理系統( 美國 Millipore 公司) ; XS105DU 型 電子天平( 瑞士 Mettler 公司,精度為十萬分之一) 。
2 方法與結果
精密稱取三七皂苷 R1 對照品,人參皂苷 Rg1,Re, Rb1,Rd 對照品適量,加甲醇制成每 1 mL 含三七皂苷 R1 0. 40 mg、人參皂苷 Rg1 0. 52 mg、人參皂苷 Re 0. 16 mg、 人參皂苷 Rb1 0. 79 mg、人參皂苷 Rd 0. 72 mg 的混合對 照品溶液。取樣品,研細,混勻,取 2. 0 g,精密稱定,置錐 形瓶中,加入 30 mL 乙醚,振搖提取 2 h,過濾,濾渣揮 干,精密量取 40 mL 甲醇,稱定質量,超聲處理( 功率為 250 W,33 kHz) 30 min,放冷,再稱定質量,用甲醇補足 減失的質量,搖勻,過濾,蒸干,殘渣加 20 mL 水溶解,用 水飽和正丁醇溶液萃取 3 次,每次 25 mL,合并正丁醇液, 用水飽和正丁醇溶液洗滌 2 次,每次 25 mL,正丁醇液蒸 干,殘渣用甲醇溶解,轉移至 10 mL 容量瓶中,加甲醇至刻 度,搖勻,濾過,即得供試品溶液。取缺三七藥材的其他藥 材,按頸舒顆粒標準制法煎煮、濃縮為陰性樣品,按供試 品溶液制備方法制備缺三七藥材的陰性對照品溶液。
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