1 儀器與試藥
Waters Acquity Arc 型高效液相色譜儀( 包括 Empower 3 工作站,四元梯度泵,2998 PDA 檢測(cè)器,自動(dòng) 進(jìn)樣器和柱溫箱) ,Waters e2695 Separations Module 型 高效液相色譜儀( 包括 Empower 3 工作站,四元梯度 泵,2424 ELS 檢測(cè)器,自動(dòng)進(jìn)樣器和柱溫箱) ,均購(gòu)自美 國(guó) Waters 公司; 8200 型超聲波清洗器( 上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司,功率為 500 W,頻率為 53 kHz) ; Milli - Q 型超純水處理系統(tǒng)( 美國(guó) Millipore 公司) ; XS105DU 型 電子天平( 瑞士 Mettler 公司,精度為十萬(wàn)分之一) 。
2 方法與結(jié)果
精密稱取三七皂苷 R1 對(duì)照品,人參皂苷 Rg1,Re, Rb1,Rd 對(duì)照品適量,加甲醇制成每 1 mL 含三七皂苷 R1 0. 40 mg、人參皂苷 Rg1 0. 52 mg、人參皂苷 Re 0. 16 mg、 人參皂苷 Rb1 0. 79 mg、人參皂苷 Rd 0. 72 mg 的混合對(duì) 照品溶液。取樣品,研細(xì),混勻,取 2. 0 g,精密稱定,置錐 形瓶中,加入 30 mL 乙醚,振搖提取 2 h,過(guò)濾,濾渣揮 干,精密量取 40 mL 甲醇,稱定質(zhì)量,超聲處理( 功率為 250 W,33 kHz) 30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足 減失的質(zhì)量,搖勻,過(guò)濾,蒸干,殘?jiān)?20 mL 水溶解,用 水飽和正丁醇溶液萃取 3 次,每次 25 mL,合并正丁醇液, 用水飽和正丁醇溶液洗滌 2 次,每次 25 mL,正丁醇液蒸 干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中,加甲醇至刻 度,搖勻,濾過(guò),即得供試品溶液。取缺三七藥材的其他藥 材,按頸舒顆粒標(biāo)準(zhǔn)制法煎煮、濃縮為陰性樣品,按供試 品溶液制備方法制備缺三七藥材的陰性對(duì)照品溶液。
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