1 儀器與材料
島津公司 LC-2010A 型高效液相色譜儀(包括四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測器),LabSolutions 色譜 工作站;梅特勒 - 托利多公司 AG135 型十萬分之一 電子天平、AL204 型萬分之一電子天平;上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司 SK250LHC 型超聲波清洗儀。色譜中性氧化鋁(批號(hào) 20170108,200~300 目) 為上海化科實(shí)驗(yàn)器材有限公司生產(chǎn);G 型硅膠板(批 號(hào) 20180619)和 GF254 型硅膠板(批號(hào) 20180617)均 為青島海洋化工有限公司生產(chǎn);甲醇和乙腈為色譜 純,水為哇哈哈純凈水(批號(hào) 20190721,貴陽哇哈哈 飲料有限公司),其余試劑為分析純。
2 方法與結(jié)果
四部通則 0502 薄層色譜法試驗(yàn),吸取以上 4 種溶液 各 3 μL 分別點(diǎn)于同一 G 型硅膠薄層板上,置展開劑 為乙酸乙酯 - 甲醇 - 水(8∶2∶1)的展開缸內(nèi)展開, 取出后晾干,噴以 10% 硫酸乙醇溶液并在 105 ℃加 熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在日光下檢視;結(jié)果樣品色 譜在與白花蛇舌草對(duì)照藥材色譜對(duì)應(yīng)的位置上,顯相 同的 2 個(gè)藍(lán)色主斑點(diǎn);在與去乙酰車葉草酸甲酯對(duì) 照品色譜對(duì)應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn),陰性無 干擾。取白花蛇舌草和山芝 麻飲片適量,按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的處方和工藝制備缺 穿心蓮的陰性樣品,加入乙醇 30 mL,即得。取白花蛇舌草和穿 心蓮飲片適量,按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的處方和工藝制 備缺山芝麻的陰性樣品,加入三氯甲烷 50 mL,即得。
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