鑒于亞硝酸鹽的毒性, 針對亞硝酸鹽的檢測研究也很 多, 主要有分光光度法、液相色譜法、離子色譜 法、電化學法等。我國 GB 5009.33—2016《食品 安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》第一法離 子色譜法在檢測過程中存在很多問題, 包括樣品前處理過 程中樣品溶液渾濁、氯離子干擾等問題, 導致樣品前處理過 程比較煩瑣、需要經 C18小柱、Ag 柱、鈉柱凈化, 且因氯離 子的干擾導致對柱效要求較高。5000+型 ICS DC 離子色譜儀帶紫外檢測器和氫氧化 鉀淋洗系統、Dionex Ionpac TM As11-HC (250 mm×4 mm, 4.6 μm)色譜柱(美國 Thermo Fisher Scientific 公司); TB114 型萬分位電子分析天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公 司]; SK8210LHC 型超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限 公司); DIGTOR21 離心機(德國 WIGGENS 公司)。
在 NEDD 質量濃度為 1.50 g/L 和磷酸質量濃度為 100 mL/L(體積比)的條件下, 比較了質量濃度 1.0、5.0、 10.0、20.0、30.0、40.0、45.0、50.0、55.0 g/L 的 SA 溶液 對亞硝酸鹽靈敏度的影響。隨著 SA 質量濃 度的增加, 亞硝酸鹽的單位濃度響應值逐漸增大, 至質量 濃度 45.0 g/L 左右時單位濃度響應值最大, 隨后逐漸趨于平 穩。亞硝酸鹽含量越低, 單位濃度響應值增加越快, 越容易 達到平衡。由于衍生溶液采用三通引入, 衍生溶液引入管的壓力大 小也會影響基線噪音, 而衍生液的流速直接決定了衍生液管路 的壓力。本研究比較了衍生液流速分別為 0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5 mL/min 時亞硝酸鹽的單位濃度響應值和基線噪音的變化。 研究表明, 衍生溶液流速較低時, 亞硝酸鹽的單位濃度響應值 不高, 尤其濃度比較高的亞硝酸鹽溶液, 造成響應較低的原因 可能是衍生反應不完全。