方法中描述的標準溶液濃 度為 10 mg/kg，濃度高于 EFSA 規定的限量值，且 如果樣品溶液中濃度與標準溶液濃度相比差別較大 時，則不能保證定量的準確性。為確保產品生產質 量穩定合格，生產企業在監測生產工藝的穩定性時， 往往需要對遠低于 EFSA 規定的限量值的濃度進行 定量。Secix QTRAP 4500 液質聯用儀(美國 AB Secix 公司)；MS205DU 電子分析天平(0.000 1 g，梅特勒托利多)；BT25S 電子分析天平(0.000 01 g，賽多利 斯)和 SK3300H 超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)；Milli-Q Direct8 純水-超純水一體機(美國密 理博公司)。

    分別進樣溶劑(乙腈)、空 白樣品(樣品A)、硝基呫噸酮標樣和樣品B，以檢查 在目標峰保留時間及其附近是否有干擾峰出現。結 果以上樣品在目標峰的保留時間及其附近均無干擾 峰出現。稱取約0.5 g不含硝基呫噸酮的硝磺草酮原藥 (樣品A)，加入適量乙腈溶解，加入一定量的硝基呫 噸酮標準品，使其添加濃度分別為0.1、2、5 mg/kg， 稀釋至5 mL，每個濃度配置2個平行樣品。在上述1.3 色譜條件下測定其含量，計算硝基呫噸酮的回收率 平均值為86%~100%。其濃度折合到硝磺草中的質量分 數為0.1 mg/kg，且該濃度的回收率符合要求。因此 0.1 mg/kg濃度適合作為該方法的LOQ。