不確定度分析是國(guó)際上推薦的用于定量評(píng)估 測(cè)量的有效手段，其大小決定了定量分析結(jié)果的 準(zhǔn)確性。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果在限值附近時(shí)，該評(píng)估對(duì) 測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性及可靠性具有重要作用。目前國(guó) 內(nèi)對(duì)水產(chǎn)品抗生素殘留的測(cè)定方法主要有 HPLC 和 LC-MS/MS 法， 但 存 在 前 處 理 復(fù) 雜、 用 時(shí) 長(zhǎng) 等問(wèn)題。AB Sciex Triple Quad ? 4500 質(zhì) 譜 儀（AB 4500， 美國(guó)SCTEX）；電子分析天平（XS204S，瑞士梅特勒）； 超聲波清洗機(jī)（SK 7200，上?？茖?dǎo)超聲儀器）；氮吹 儀（XcelVap-XCV 5400，美國(guó) Horizon）；固相萃取儀 （W-SPE 24，美國(guó)LabTech）；PRime HLB固相萃取柱（6 CC/200 mg，美國(guó) Waters）；低溫冷凍離心機(jī)（5804R， 德國(guó) Eppendorf）；手動(dòng)移液器（德國(guó) Brand）。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合 3 個(gè)方面 進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，結(jié)果顯示，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程和標(biāo) 準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度最大，其次是樣品前處 理過(guò)程。為減少標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中產(chǎn)生的誤差， 建議使用較高純度標(biāo)準(zhǔn)品、定期校準(zhǔn)容量瓶及移液 器。另外，通過(guò)增加平行樣及平行測(cè)定次數(shù)，從而 提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。相較于最新國(guó)標(biāo)方法，對(duì)前處理過(guò)程進(jìn) 行兩方面的改進(jìn)，分別為采用乙腈（含 1% 甲酸）作 為提取溶液代替乙二胺四乙酸二鈉、醋酸鉛的 3 次 重復(fù)提取過(guò)程；采用 PRime HLB 固相萃取柱代替 Oasis HLB 萃取柱，凈化過(guò)程不需要活化、淋洗及洗 脫。