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生素殘留量及不確定度之科導設備應用!!!

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2023-02-06 10:35【

    不確定度分析是國際上推薦的用于定量評估 測量的有效手段,其大小決定了定量分析結果的 準確性。當檢測結果在限值附近時,該評估對 測量結果準確性及可靠性具有重要作用。目前國 內對水產品抗生素殘留的測定方法主要有 HPLC 和 LC-MS/MS 法, 但 存 在 前 處 理 復 雜、 用 時 長 等問題。AB Sciex Triple Quad ? 4500 質 譜 儀(AB 4500, 美國SCTEX);電子分析天平(XS204S,瑞士梅特勒); 超聲波清洗機(SK 7200,上海科導超聲儀器);氮吹 儀(XcelVap-XCV 5400,美國 Horizon);固相萃取儀 (W-SPE 24,美國LabTech);PRime HLB固相萃取柱(6 CC/200 mg,美國 Waters);低溫冷凍離心機(5804R, 德國 Eppendorf);手動移液器(德國 Brand)。


    標準溶液配制過程、標準曲線擬合 3 個方面 進行數據分析,結果顯示,標準溶液配制過程和標 準曲線擬合引入的不確定度最大,其次是樣品前處 理過程。為減少標準溶液配制過程中產生的誤差, 建議使用較高純度標準品、定期校準容量瓶及移液 器。另外,通過增加平行樣及平行測定次數,從而 提高測定結果的準確性。相較于最新國標方法,對前處理過程進 行兩方面的改進,分別為采用乙腈(含 1% 甲酸)作 為提取溶液代替乙二胺四乙酸二鈉、醋酸鉛的 3 次 重復提取過程;采用 PRime HLB 固相萃取柱代替 Oasis HLB 萃取柱,凈化過程不需要活化、淋洗及洗 脫。



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