對風寒 感冒顆粒的質量進行檢測,包括采用 TLC 法對主要 處方藥味進行定性鑒別,特別是揮發油成分的 TLC 鑒別; 采用 HPLC 法測定處方中鹽酸麻黃堿、鹽酸偽 麻黃堿和葛根素的含量,完善了該品種的質量標準, 以期更好地為中藥質量監管提供技術支撐。薄層色譜數碼成像系統( 瑞士 CAMAG 公司) ; Agilent 1260 高效液相色譜儀( 安捷倫科技有限公 司) ; AUX220 電子天平( 日本島津公司,萬分之一) ; XPE26 電子天平( 梅特勒-托尼多儀器有限公司,百 萬分之一) ; SK250H 超聲儀( 上海科導超聲儀器有 限公司) 。硅膠 G 板、硅膠 GF254板和含有 NaOH 溶液的硅 膠 G 板購自青島海洋化工廠和德國 Merck 公司; 甲 醇、乙腈( 美國 Fisher 公司,色譜純) ; 其他試劑試藥 均為分析純,水為超純水。
取甘草對照藥材 1 g, 加水 40 ml,煎煮 1 h,放冷,濾過,濾液用水飽和正丁 醇振搖提取 2 次,每次 20 ml,合并正丁醇液,再用正 丁醇飽和水 20 ml 洗滌 1 次,棄去水液,正丁醇液蒸 干,殘渣加甲醇 1 ml 使溶解,作為對照藥材溶液。 按處方比例稱取除甘草外的其余藥味,按制法制成 陰性樣品,再按供試品溶液的制備方法,制成陰性對 照溶液。吸取“2.3.3”項下的供試品溶液及上述對 照藥材溶液、陰性溶液各 3 ~ 5 μl,分別點于同一硅 膠 G 薄層板上,三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 15 ∶ 40 ∶ 22 ∶ 10) 10℃以下放置的下層溶液為展開劑,低 溫下展開。精密稱取常溫減壓干燥24 h 的鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿對照品適量,加水制 成每 1 ml 含鹽酸麻黃堿 20 μg、鹽酸偽麻黃堿7 μg 的溶液,即得混合對照品溶液。