對樣品提取條件進行優(yōu) 化,建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定紅曲中 的米酵菌酸,與直接提取法處理樣品相比,該方 法樣品純化程度更高,提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,可為日常風(fēng)險監(jiān)控紅曲中米酵菌酸殘留提供技術(shù) 支持。超聲波清洗器:SK8200HP型,上海科導(dǎo)超聲儀 器有限公司。 超純水儀:GWB-2E 型,北京普析通用儀器有 限責(zé)任公司。 米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 99.8%,批號為 1124-RB-0019,美國CATO公司。米酵菌酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別精密吸取米 酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液適量,分別加入初始流動相。
將米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用初始流動相稀釋, 按1.2儀器工作條件測定,分別以3倍信噪比和10倍 信噪比對應(yīng)的質(zhì)量濃度作為方法檢出限和定量限, 根據(jù)取樣質(zhì)量和定容體積換算成樣品中的含量,以 質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,得方法檢出限為0.8 ng/g,定量限為 2.0 ng/g。