1 實驗材料
穴位敷貼方組方各中藥材購自 上海市兒童醫院中藥房。按處方比例稱取白芥子 35 g、細辛 35 g、延胡索 10 g、甘遂 10 g、生姜 10 g 混 合,打粉機粉碎后過 3 號篩備用。芥子堿硫氰酸鹽、 6-姜辣素、細辛脂素標準品,純度≥98%,上海盛中 醫藥化工有限公司; 乙腈、磷酸、三乙胺、甲酸,色譜 純,德國 Merck 公司; 其余試劑均為分析純。1260 型高效液相色譜儀,美 國 Agilent 公 司; MS105DU 電 子 天 平,美 國 Mettler Toledo 公司; SK7210LHC 數控超聲波清洗器,上海科導超聲儀器有限公司; DL-5C 離心機,上海安亭科學儀器廠。
2 方法與結果
分別精密吸取混合標準品 溶液和供試品溶液 10 μl 進樣分析。 供試品溶液的待測成分響應較好,且與其他組分的 色譜峰分離完全。與標準品色譜圖相比,供試品溶 液在相同的保留時間( tR ) 檢測到相應色譜峰,芥子 堿 硫 氰 酸 鹽、6-姜 辣 素、細 辛 脂 素 的 tR 分 別 為 15.063、31.968 和 43.625 min。取已知芥子堿硫氰酸鹽、 6-姜辣素、細辛脂素含量的復方粉末 0.75 g,精密稱 定 9 份,分別加入高、中、低濃度的芥子堿硫氰酸鹽、 6-姜辣素、細辛脂素標準品( 每個濃度 3 份) ,制成已 知含量 80%、100%、120%的供試品。按供試品溶液 制備項下方法操作,進樣分析,測定峰面積并計算 RSD。芥子堿硫氰酸鹽、6-姜辣素、細 辛脂素的平均加樣回收率分別為 100.63%、98.44%、 98.87%,RSD 分別為 2.00%、1.20%、1.10%。
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