材料

1260Ⅱ型高效液相色譜儀 ( 二元泵，柱溫箱， DAD 檢 測(cè) 器) 、1290UPLC-6540 accurate mass QTOF 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 ( 配置 Mass Hunter 質(zhì)譜工作 站) ( 美國(guó) Agilent 公司) ; SK-7200HP 超聲波清洗 器 ( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) ; Purelab Option Q15 超純水機(jī) ( 法國(guó) Elga 公司) 。甲醇、乙醇、三 乙胺均為分析純 ( 上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公 司) ; 乙腈色譜純 ( 德國(guó) Merck 公司) ，自制雙蒸 水。利血平對(duì)照品 ( 批號(hào) 100041-201213，中國(guó)食 品藥品檢定研究院) 。從云南各產(chǎn)地共收購(gòu)和采集了 15 批樣品 ( 11 批云南蘿芙木及 4 批催吐蘿芙木) 。 藥材經(jīng)湖南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院張志國(guó)教授鑒 定為正品。

方法與結(jié)果

精密稱取利血平 對(duì)照品 0. 025 7 g，置于 50 mL 量瓶中，加入甲醇 適量溶解并定容，即得質(zhì)量濃度為 0. 514 mg /mL 的對(duì)照品貯備液。精密量取對(duì)照品貯備液 1. 0 mL， 加入 甲 醇 稀 釋 定 容 至 10 mL，得 質(zhì) 量 濃 度 為 51. 4 μg /mL 的對(duì)照品溶液。分別取云南蘿芙木、催 吐蘿芙木粗粉適量，約 1. 5 g，精密稱定，精密加 入 80% 乙 醇 25 mL，稱 定 質(zhì) 量，超 聲 ( 250 W， 50 kHz) 提取 45 min，冷卻至室溫，再次稱定質(zhì) 量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，過 0. 22 μm 微孔濾膜，即得。以指紋圖譜中標(biāo)定的 15 個(gè)共有 峰的相對(duì)峰面積為變量，采用 SPSS 22. 0 軟件中的 平方 Eudidean 距離對(duì) 15 批樣品進(jìn)行系統(tǒng)聚類分 析。

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