材料
1260Ⅱ型高效液相色譜儀 ( 二元泵,柱溫箱, DAD 檢 測 器) 、1290UPLC-6540 accurate mass QTOF 色譜-質譜聯用儀 ( 配置 Mass Hunter 質譜工作 站) ( 美國 Agilent 公司) ; SK-7200HP 超聲波清洗 器 ( 上海科導超聲儀器有限公司) ; Purelab Option Q15 超純水機 ( 法國 Elga 公司) 。甲醇、乙醇、三 乙胺均為分析純 ( 上海國藥集團化學試劑有限公 司) ; 乙腈色譜純 ( 德國 Merck 公司) ,自制雙蒸 水。利血平對照品 ( 批號 100041-201213,中國食 品藥品檢定研究院) 。從云南各產地共收購和采集了 15 批樣品 ( 11 批云南蘿芙木及 4 批催吐蘿芙木) 。 藥材經湖南中醫藥大學第一附屬醫院張志國教授鑒 定為正品。
方法與結果
精密稱取利血平 對照品 0. 025 7 g,置于 50 mL 量瓶中,加入甲醇 適量溶解并定容,即得質量濃度為 0. 514 mg /mL 的對照品貯備液。精密量取對照品貯備液 1. 0 mL, 加入 甲 醇 稀 釋 定 容 至 10 mL,得 質 量 濃 度 為 51. 4 μg /mL 的對照品溶液。分別取云南蘿芙木、催 吐蘿芙木粗粉適量,約 1. 5 g,精密稱定,精密加 入 80% 乙 醇 25 mL,稱 定 質 量,超 聲 ( 250 W, 50 kHz) 提取 45 min,冷卻至室溫,再次稱定質 量,用甲醇補足減失的質量,搖勻,過 0. 22 μm 微孔濾膜,即得。以指紋圖譜中標定的 15 個共有 峰的相對峰面積為變量,采用 SPSS 22. 0 軟件中的 平方 Eudidean 距離對 15 批樣品進行系統聚類分 析。
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