實 驗

松節(jié)油( 工業(yè)級) ，α-蒎烯質(zhì)量分?jǐn)?shù) 87． 01% ，β-蒎烯質(zhì)量分?jǐn)?shù) 7． 22% ，昆明市弘邦工貿(mào)有限公司; 鈦 酸丁酯、Al2O3、硝酸鎳、十六烷基三甲基溴化銨、無水乙醇等試劑均為分析純。 ＲW20 數(shù)顯型頂置式攪拌器，德國 IKA 集團(tuán); SK8210HP 型超聲波清洗機(jī)，上海科導(dǎo)超聲波儀器有 限公司; SX-2． 5-12 型箱式馬弗爐，天津市泰斯特儀器有限公司; SＲ JK-2． 5-13 型管式馬弗爐，沈陽市節(jié) 能爐廠; WCGF 型微型磁力高壓反應(yīng)釜，西安泰康生物有限公司; GC8000 型氣相色譜儀，意大利 FISHON 公司。

結(jié)果與討論

α-蒎烯的轉(zhuǎn)化率隨著 n( P) ∶ n( Ｒh) 的增加逐漸降低，當(dāng) n( P) ∶ n( Ｒh) 為 4 ∶1 時，α-蒎烯的轉(zhuǎn)化率達(dá) 到最大值為 58． 77% 。而順式蒎烷的對映選擇性隨著 n( P) ∶ n( Ｒh) 的增加變化不大，均為 95% 左右。 PPh3 與 ＲhCl3 ·3H2O 的理論物質(zhì)的量比為 4 ∶1，由于 PPh3 既是配體，又將三價銠還原為一價銠，且生成 的催化劑會發(fā)生解離作用，生成二聚體，所以一般來說 PPh3 應(yīng)適當(dāng)過量。對本實驗來說，α-蒎烯的 轉(zhuǎn)化率的降低可能與 PPh3 過量有關(guān)，所以綜合考慮 α-蒎烯的轉(zhuǎn)化率和順式蒎烷的對映選擇性，適宜 的 n( P) ∶ n( Ｒh) 為 4 ∶1。在 4 g α-蒎烯，ＲhCl( PPh3 ) 3 與 α-蒎烯的質(zhì)量比值為 0． 05，離子液體用量 4 mL，反應(yīng) 溫度 80 ℃，反應(yīng)壓力 2 MPa，轉(zhuǎn)速 800 r/min，反應(yīng)時間 3 h 的條件下，以［BMIM］BF6為反應(yīng)介質(zhì)進(jìn)行加 氫反應(yīng)，考察不同回流時間對 ＲhCl( PPh3 ) 3催化 α-蒎烯加氫反應(yīng)的影響。

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