實驗部分
生育酚乙酸酯(CAS 7695-91-2),標準品,98.5%,德 國Dr. Ehrenstorfer;乙腈、異丙醇、正己烷、二氯甲烷,色 譜純,德國BCR;大孔硅藻土(600~900 μm),德國CNW; 氯化鈉,分析純,廣州化學試劑廠;超純水:實驗室自制。 高效液相色譜儀-二極管陣列檢測器,1260 Infinite Ⅱ,美國 安捷倫公司;渦旋混合儀,Minishaker MS3 digital,德國IKA 公司;超聲波清洗器,SK8200H,上海科導超聲儀器有限 公司。單獨標準溶液:稱取50 mg對照品于50 mL容量瓶中, 用乙醇定容至刻度,搖勻,配制質量濃度為1 000 mg/mL的 單獨標準儲備液,-20 ℃下保存。
結果與討論
生育酚乙酸酯在中等極性和低極性有機溶劑中均有較 好的溶解度。洗潔精主要成分有表面活性劑、水、氯化鈉 等,提取溶劑需要能夠盡量少的提取雜質。在樣品中提取加 入大孔硅藻土目的在于吸附表面活性劑,并在必要時補充適 量氯化鈉,減少表面活性劑在有機提取溶劑的溶解度。二氯 甲烷能使樣品充分分散,但二氯甲烷毒性較大,且其極性與 表面活性劑接近,會提取更多的表面活性劑,所以在提取中 先提取二氯甲烷樣品,再加入正己烷減少提取液中雜質提取量,既獲得好的提取效率,又使提取液得到適當凈化,提高 了方法的選擇性和通用性。
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