材料與方法
氣相色譜儀(GC-7820A,配備氫火焰離子化檢測 器):美國 Agilent 公司;超聲波清洗器(SK5200LHC): 上海科導超聲儀器有限公司;高速冷凍離心機(KDC160HR):安徽中科中佳科學儀器有限公司。 正己烷(色譜純):天津市科密歐化學試劑有限公 司;硅膠(0.063 mm~0.200 mm):上海麥克林生化科技 有限公司;C7~C40 正構烷烴混合標準溶液、環己基環己 烷 (cyclohexylcychlohexane,Cycy,用作內標):美國 Sigma-Aldrich 公司;AgNO(3 分析純):上海精細化工材 料研究所;巧克力:市購。
結果與分析
隨提取時間增加,礦物油提取量增 加,但當超過 25 min 后,提取量略有減少。主要因為提 取時間越長,越有利于巧克力中礦物油擴散至提取液 中,達到平衡后繼續增加提取時間將會增加體系的不 穩定性,導致提取量降低。考慮到實際應用,在后續 響應面優化試驗中選提取時間為 20 min~30 min。在料液比在 1 ∶ 1(g/mL)~1 ∶ 3(g/mL) 范圍,礦物油提取量逐步增加,當溶劑體積超過 3 倍 時,提取量略有下降。由于溶劑添加量太少,提取物溶 出困難,導致提取量不高;當溶劑添加量過多時,超聲 空化作用減小;另外溶劑體積過大,造成資源浪費,且 后續氮吹濃縮時間變長,導致礦物油損失。由此可 見,應將 1 ∶ 2(g/mL)~1 ∶ 4(g/mL)作為理想的料液比 范圍進行后續響應面優化。未檢測出相關譜圖,以 GC 譜圖中 C9~C40 正構烷烴混合標準工作液的峰面積 (y)與相應濃度(x)繪制曲線,所得相應標準曲線的相 關系數均趨近于 1,說明 C9~C40 正構烷烴混合標準工作 液在 0.32 mg/L~200 mg/L 濃度范圍內線性關系良好。
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