材料與方法

乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷：色譜純，美國Ｆｉｓｈ－ ｅｒ；甲酸：色 譜 純，德 國 ＣＮＷ；無 水 硫 酸 鈉、２５％ 氨 水、正 丁 醇：分 析 純，廣 州 化 學 試 劑 廠；硅 膠 小 柱： ２ｇ，６ｍＬ，德國 ＣＮＷ，使用前先用６ｍＬ酸化二氯甲 烷活化；超純水：實驗室自制。 液相 色 譜－串 聯(lián) 質 譜 儀：Ｕｌｔｉｍａｔｅ３０００－ＴＳＱ Ｑｕａｎｔｉｖａ，美國 ＴｈｅｒｍｏｆｉｓｈｅｒＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ公司；渦旋 混合儀：ＭｉｎｉｓｈａｋｅｒＭＳ３ｄｉｇｉｔａｌ，德國ＩＫＡ 公司；超 聲波清洗儀：ＳＫ８２００Ｈ，上海科導超聲儀器公司；氮 吹濃縮儀器：ＥＦＡＡ－ＤＣ２４－ＲＴ，上海安譜公司；離心 機：Ｍｉｎｉ Ｓｐｉｎ，德 國 Ｅｐｐｅｎｄｏｒｆ 公 司；天 平： ＣＰＡ２２５Ｄ 和 ＢＳＡ２２４Ｓ，瑞 士 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公 司；超 純 水儀：Ｍｉｌｌ－Ｑ，美國 Ｍｅｒｃｋｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司。

結果與討論

由于姜酚和姜烯酚在二氯甲烷中有較好的溶 解性，方法采用添加少量甲酸和甲醇的二氯甲烷提 取，可以增加 二 氯 甲 烷 的 萃 取 效 率，并 用 硫 酸 鈉 脫 水，經過離心處理后，可去除基質中的水、親水性物 質和部分表面活性劑。 由于表面活性劑具有極性基團，實驗采用硅膠小 柱吸附表面活性劑，并考察了丙酮、二氯甲烷＋丙酮 ＝９＋１，二氯甲烷３種洗脫溶劑（洗脫體積為６ｍＬ）的 凈化效果。結果表明采用丙酮為洗脫溶劑，經凈化后 的樣品仍然有較強的基質效應，未能實現(xiàn)凈化效果。 采用二氯甲烷作為洗脫液，姜酚和姜烯酚未能洗脫。 采用二氯甲烷＋丙酮＝９＋１可以將樣品中的大部分 基質效應去除，各化合物回收率接近１００％。實驗最 終采用二氯甲烷＋丙酮＝９＋１作為洗脫溶劑。

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