實驗部分

Ｗａｔｅｒｓ ｅ２６９５ 高效液相色譜儀（配有四元泵、在線脫氣機、 自動進樣器、２９９８ ＰＤＡ 檢測器、２４８９ＵＶ 檢測器、Ｅｍｐｏｗｅｒ 工作ｐＨ 計；ＳＫ８２００ＬＨ 數控超聲波清洗儀（上海科導超聲儀器有限 公司）。 枸櫞酸莫沙必利對照品（批號：１００６５６－２００５０１，中國藥品 生物制品檢定所），雜質 Ａ（批號：７－ＤＰＭ－ ９－ ２，ＴＲＣ），雜質 Ｂ （批號：１３－ＳＷＺ－ ９７ － ２，ＴＲＣ），雜質 Ｃ（批號：４ －ＤＰＭ － ７３ － ４， ＴＲＣ），枸櫞酸莫沙必利原料（批號：１３０３０１，國內某公司自制）， 枸櫞酸莫沙必利分散片（批號：１３０８０１、１３０８０２、１３０８０３，自制）。 所用試劑除乙腈為色譜純之外，其它均為分析純。

結果與討論

取枸櫞酸莫沙必利分散片細粉適量（約相當于枸櫞酸莫沙 必利 ２５ｍｇ），置 ２５ｍＬ 量瓶中，加稀釋液超聲使枸櫞酸莫沙必利 溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；精 密量取供試品溶液適量，用稀釋液定量稀釋 ２００ 倍，搖勻，作為 對照溶液（０．５％）。精密稱取枸櫞酸莫沙必利原料、雜質 Ａ、Ｂ、Ｃ 對照品各約 ５ｍｇ，置 ５０ｍＬ 量瓶中，加稀釋液超聲溶解并稀釋至刻度，搖勻， 再精密量取 ０．５ｍＬ，置 ２０ｍＬ 量瓶中，加稀釋液稀釋至刻度，搖 勻，作為峰定位溶液，依法測定，記錄色譜圖。 結果 表明，莫沙必利與相鄰雜質及雜質之間的分離度均達到要求。定，置 ２０ｍＬ 量瓶中，加稀釋液 ５ｍＬ 溶解，再加 １ｍｏｌ ／ Ｌ ＮａＯＨ 溶液 ５ｍＬ，９５℃水浴加熱 ３０ｍｉｎ，冷卻，用 １ｍｏｌ ／ Ｌ 鹽酸溶液 ５ｍＬ 中和，加稀釋液稀釋至刻度，搖勻，濾過。