有機(jī)硅柔軟劑是目前紡織行業(yè)常見的一種整理 劑,可賦予織物很多優(yōu)異的性能。而八甲基環(huán)四硅氧 烷(D4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)、十二甲基環(huán)六硅氧 烷(D6)是合成有機(jī)硅織物整理助劑的重要原料。儀器 Trace 1300 ISQ-LT 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 (美國賽默飛公司),SK-8210HP型超聲發(fā)生器(上海科 導(dǎo)公司),TLE 204分析天平(上海梅特勒公司),UPHI-5T型純水機(jī)(成都優(yōu)普公司),IKA振蕩器。氣相進(jìn)樣口溫度200 ℃,進(jìn)樣量1 μL,不分流進(jìn)樣,進(jìn) 樣口采用 Merlin 微密封圈隔墊;色譜質(zhì)譜接口溫度 280 ℃,離子源溫度250 ℃,載氣為氦氣(純度≥99.999%), 流速為1.0 mL/min,電離方式EI,電離能量70 eV,溶劑 延遲 5 min,TG-5SilMS(30 m×0. 25 mm,0.25 μm)氣相 色譜柱。升溫程序?yàn)?0 ℃保持5 min,以40 ℃/min速度 升溫至 150 ℃,以 60 ℃/min 速度升溫至 300 ℃,保持 5 min。
紡織品中殘留有機(jī)化合物的常見萃取方式有:振蕩 萃取法、索氏萃取法、超聲波萃取法、快速溶劑萃取法等。 綜合成本、時(shí)間和可操作性等因素,本項(xiàng)目選取超聲波萃 取法和振蕩萃取法,以正己烷為萃取試劑,分別對(duì)滌綸、 棉、羊毛和腈綸織物陽性樣品進(jìn)行甲基環(huán)硅氧烷萃取。 其中,振蕩萃取條件為在300 r/min頻率下萃取120 min, 超聲波萃取條件為在40 kHz頻率下萃取20 min。