1 儀器與試劑
1.1 儀器
SK8200HP 超聲波清洗器(上??茖С晝x器有限公司),XMTD-8222 恒溫水浴鍋(上海精宏實驗設備有限公司),BT125D 型十萬分之一電子天 平(北京賽多利斯儀器系統有限公司),CAMAG 薄 層掃描色譜儀(瑞士 CAMAG 公司)。
1.2 試劑
高效預制薄層板(青島海洋化工廠)。 藁本內酯對照品(111737-201608)、芍藥苷對照品 (110736-201741)、士的寧對照品(110705-201307)、 馬錢子堿對照品(110705-201306)、鹽酸麻黃堿對 照品(120927-201514)、當歸對照藥材(120927- 201617)、 赤 芍 對 照 藥 材(121092-201003)、 馬 錢子對照藥材(121164-200603)、麻黃對照藥材 (121604-201502),均購于中國藥檢所。祛風止痛 貼膏由長春中醫藥大學附屬醫院實驗研究中心提供。 其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
取批號為 20180310 供試品 15.0 g,加 入 150 mL H2O,并將其一起放入體積為 250 mL 的圓 底燒瓶中。將燒瓶上端連到揮發油收集裝置,并從揮 發油收集裝置上端倒入蒸餾水,直到水充滿揮發油 收集裝置,并溢流到下面連接的圓底燒瓶中為止, 再向揮發油收集裝置中加入 CH3CH2OOCCH3 2 mL, 并在揮發油收集裝置上端連接冷凝管,采用電熱套 加熱至回流,保持回流狀態 2 h,取 CH3CH2OOCCH3 層,作為供試品。取藁本內酯對照品,用 CH3OH 作 為溶劑配制成 1 mg/mL 的對照品溶液。再取當歸對 照藥材 0.5 g,用 CH3CH2OCH2CH3 作為溶劑,采用 超聲波提取機超聲 10 min,濾過,濾液蒸干,殘渣 加 CH3CH2OOCCH3 1 mg/mL 制成對照藥材溶液。按 照本制劑的處方及比例稱取除當歸以外的其他藥材,并按照本制劑的加工方法制備,得到當歸陰性樣品, 按照供試品溶液的處理方法操作得到當歸陰性樣品溶 液。取以上 4 種溶液各 5 μL,依次先后點在硅膠 G 板上,用正己烷(CH3CH2CH2CH2CH2CH3)醋酸乙 酯(CH3CH?OOCCH3)(9:1)作為展開溶劑,上 行展開,取出以后晾干,等待觀察。
3 討論
中藥復方制劑是指在中醫藥理論指導下,以中藥 飲片為原料,根據規定的處方制劑工藝加工成一種供 臨床使用的劑型。其質量與中藥藥材的質量和制劑密 切相關,只有保證中藥材的質量,才能確保批次不同 的中藥復方制劑具有穩定的質量。薄層鑒別作為中 藥制劑鑒別的主要方法之一,因其設備簡單、操作方 便而被廣泛應用,使用薄層鑒別首先就是要考慮方法 的適用性,盡量使用毒性較小的試劑進行提取和薄層 展開,以保證試驗的操作性。
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