1 實驗部分
1. 1 試劑與儀器
甲醇、乙腈、甲酸、乙酸銨,色譜純,德國CNW
Technologies公司;鹽酸苯海拉明(純度:99.30%)、
鹽酸曲吡那敏(純度:99.5%)、馬來酸氯苯那敏(純
度:99.55%)、鹽酸異丙嗪(純度:99.0%)、鹽酸賽
庚啶(純度:97%)、地氯雷他定(純度:98%)、鹽
酸氯丙嗪(純度:98.51%)、馬來酸溴苯那敏(純度:
99.40%)、鹽酸羥嗪(純度:98.27%)、氯雷他定(純
度:98%)、鹽酸西替利嗪(純度:98%)、奮乃靜(純
度:98%)、鹽酸氟奮乃靜(純度:98%)、阿司咪唑
(純度:98%)、特非那定(純度:98%),標準品,上
海安譜實驗科技股份有限公司。
Acquity UPLC?
H-CLASS超高效液相色譜-Xevo
TQD MS三重四級桿質譜聯用儀,美國Waters公司;
AL204-IC分析天平,瑞士梅特勒公司;KUDOS科導超
聲波清洗器,上海科導超聲儀器公司;Simplicity超純
水純化系統,美國Millipore公司。
1. 2 實驗方法
色譜柱:Waters Acquity UPLC ?BEH C18(1.7 μm× 2.1 mm×50 mm),流動相:甲醇(A)和乙酸銨-甲 酸水溶液(B)梯度洗脫,流速為0.4 mL/min, 進樣量為3 μL,柱溫:25 ℃。離子源:電噴霧離子源(ESI);檢測模式:多反 應監測(MRM)模式,干燥氣流速900 L/h,干燥氣溫 度600 ℃,毛細管電壓0.33 kV,錐孔流速50 L/h。15種目標分析物的混合標準儲備液:稱取鹽酸苯海拉明、鹽酸曲吡那敏、馬來酸氯苯那敏、鹽酸異丙 嗪、鹽酸賽庚啶、地氯雷他定、鹽酸氯丙嗪、馬來酸 溴苯那敏、鹽酸羥嗪、氯雷他定、鹽酸西替利嗪、奮 乃靜、鹽酸氟奮乃靜、阿司咪唑和特非那定標準品各 10 mg(精確到0.000 01 g)于同一50 mL燒杯中,加甲 醇使溶解并轉移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,搖 勻,即得質量濃度為100 mg/L的混合標準儲備溶液。
2 結果與討論
以《化妝品安全技術規范》(2015年版)第四章 2.18為參考,15種目標分析物的離子對(母離子和碎 片離子)不相同,將制備好的100 μg/L 15種混合溶液 經蠕動泵單獨注入離子源,采用流動相和調諧液結合 (Combine模式)進行全掃描,選擇合適的電離方式和 準分子離子峰。結果表明,在ESI+ 模式下15種目標分 析物均有較強的分子離子峰。確定母離子后,采用子 離子掃描方式進行二級質譜分析,對子離子進行篩 選,以確定定量離子和定性離子。然后優化離子源溫 度、去溶劑氣溫度、流量、錐孔氣流量、錐孔電壓及 碰撞能量,使待測物的離子化效率達到最佳。
3 結論
建立了同時測定化妝品中苯海拉明、曲吡
那敏、氯苯那敏、異丙嗪、賽庚啶、地氯雷他定、氯
丙嗪、溴苯那敏、羥嗪、氯雷他定、西替利嗪、奮乃
靜、氟奮乃靜、阿司咪唑和特非那定15種化妝品抗過
敏、抗精神病藥物的UPLC-MS/MS分析方法,該方法
操作簡便,檢測時間較短,線性關系良好,具有高靈
敏度、高精密度、高準確性的特點,適用于化妝品中
多種抗過敏、抗精神病藥物的同時快速檢測,能夠為
化妝品的檢驗工作和產品質量控制提供技術支持。
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