1 儀器與試藥
Waters Alliance 高效液相色譜系統,包括 e2695 分離單元、2998 PAD 檢測器及 Empower 色譜工作 站,美國 Waters 公司;UFLC-DAD-Triple-Q-TOF/MS 系統,包括島津 Shimadzu Prominence UFLC 型液相 色譜儀,日本島津公司;AB SCIEX Triple TOF 4600 質譜儀,1.6 版 PeakView 質譜分析軟件,美國 AB Sciex 公司;SK5200H 超聲波清洗器,上海科導超聲儀器有限公司;Sartorius BT 25S 型電子天平,德 國賽多利斯公司。
2 方法與結果
精密稱 取 4,5-二咖啡酰奎寧酸 5.28 mg 置 10 mL 量瓶中, 1-咖啡酰奎寧酸 5.58 mg、新綠原酸 5.15 mg、綠原 酸 20.04 mg、隱綠原酸 5.09 mg、3,4-二咖啡酰奎寧 酸 4.98 mg、3,5-二咖啡酰奎寧酸 12.07 mg,分別置 25 mL 量瓶中,對羥基苯乙酮 5.08 mg 置 50 mL 量 瓶中,咖啡酸 5.07 mg、1,3-二咖啡酰奎寧酸 4.97 mg、 金絲桃苷 5.54 mg、異槲皮苷 5.42 mg,分別置 100 mL 量瓶中,蘆丁 5.05 mg 置 200 mL 量瓶中,分別 加 50%甲醇至刻度,搖勻,分別配成以上 13 種對 照品儲備液;分別精密吸取金絲桃苷儲備液 0.4 mL,新綠原酸儲備液、3,4-二咖啡酰奎寧酸貯儲備 液和 4,5-二咖啡酰奎寧酸儲備液各 0.5 mL,隱綠原 酸儲備液和對羥基苯乙酮儲備液各 0.6 mL,咖啡酸 儲備液 0.75 mL,蘆丁儲備液 0.8 mL,1-咖啡酰奎寧酸儲備液、綠原酸儲備液、異槲皮苷儲備液和 3,5- 二咖啡酰奎寧酸儲備液各 1.0 mL,1,3-二咖啡酰奎 寧酸儲備液 1.5 mL,置 20 mL 量瓶中,加 50%甲醇 至刻度,搖勻,配制成含量測定用混合對照品工作 液,取該工作液分別稀釋 2、5、10 倍,配成含量測 定用混合對照品系列溶液。
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