一、儀器與試藥
Waters e2695 高效液相色譜儀 - Waters2998 二極管陣列檢測器; SK250LHC 型超聲波清洗器( 上海科導超聲儀器有限公司) ; AUW - 220D 電 子天平( 日本島津) 。橙皮苷對照品( 批號 111851 - 201204,中國 藥品生物制品檢定所) ; 陳桂咳喘消膠囊樣品為 醫(yī)院 自 制 ( 批 號 分 別 為: 20170326、20170327、 20170328,規(guī)格: 每粒重 0. 34g) ,甲醇為色譜純, 醋酸為分析純,水為純凈水。
二、測定方法與結果
取樣品( 0. 2g、 0. 3g、0. 5g、1g、1. 5g,批號 20170326) ,精密稱定, 置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 50mL,超聲提取 30min,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失 的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,HPLC 法測定橙皮 苷含量。考慮到取樣均勻度及色譜峰面積大小, 選擇“取樣量 0. 5g”及“100 倍提取溶劑“條件。超聲提取法: 取供試品 ( 批號 20170326) 0. 5g,稱取 5 份,精密稱定,各精密 加入 甲 醇 50mL,分 別 超 聲 10min、20min、30min、 40min、50min,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足 減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用 HPLC 法測 定橙皮苷含量。結果表明,超聲 30min 提取較為完 全,延長時間提取增加量不明顯。
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