在檢驗(yàn)檢測(cè)過程中,由于受人員、方法、儀器、環(huán)境、及 材料等各種因素的影響,測(cè)定結(jié)果可能出現(xiàn)相對(duì)較大波動(dòng),不 確定度評(píng)定是國(guó)際上推薦使用評(píng)估分析測(cè)定結(jié)果的有效手段, 不確定度越小,分析測(cè)定的結(jié)果越可靠。AB Sciex Triple Quad? 4500質(zhì) 譜 儀 (AB 4500, 美 國(guó) SCTEX);電子分析天平(XS204 S,瑞士梅特勒);超聲波清洗 機(jī)(SK 7200,上海科導(dǎo)超聲儀器);氮吹儀(XcelVap-XCV 5400, 美國(guó) Horizon);固相萃取儀(W-SPE 24,美國(guó) LabTech);PRimeHLB 固相萃取柱(6CC(200 mg),美國(guó) Waters);低溫冷凍離心 機(jī)(5804 R,德國(guó) Eppendorf);手動(dòng)移液器(德國(guó) Brand)。
采用 HPLC-MS/MS法測(cè)定豬肉樣品中的齊帕特羅殘 留量,通過建立數(shù)學(xué)模型,對(duì)測(cè)定過程的各個(gè)步驟進(jìn)行不確定 度的分析和評(píng)定,結(jié)果顯示,影響測(cè)量結(jié)果的不確定度因素主 要來源標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的不確定度,其次是樣品 重復(fù)性和方法回收的不確定度,其他因素影響較小。因此在日 常檢驗(yàn)過程中,可采取增加標(biāo)準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)濃度點(diǎn),使用較高 純度標(biāo)準(zhǔn)品,定期校準(zhǔn)的容量瓶。