測量不確定度是表征被測量值的分散性與測量 結(jié)果相關(guān)性的參數(shù),是定量分析結(jié)果的重要組成 部分,可用于評(píng)估定量檢測方法的可靠性和測量結(jié) 果的可信度。測量結(jié)果的不確定度越小,其可靠性 越高。在藥品檢驗(yàn)過程中,當(dāng)測量結(jié)果出現(xiàn)臨界 值或需要建立和確認(rèn)非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),不確定度評(píng)定 具有重要意義。電子天平:Mettler-Toledo XS205DU型,感量為 0.01 mg,瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司。 電熱鼓風(fēng)干燥箱:BINDER OMS180型,美國賽 默飛世爾科技有限公司。 超聲波清洗儀:SK5200HP型,上海科導(dǎo)超聲儀 器有限公司。
對(duì)照品和樣品溶液制備中主要涉及到稱量 過程使用的電子天平、稀釋過程使用的移液管、衍生 化過程使用的移液器引入的不確定度,其中衍生化 反應(yīng)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度(0.365 277)要遠(yuǎn)大于 稀釋過程(0.004 37)和稱量過程(對(duì)照品 0.001 443, 樣品0.000 144),表明移液器對(duì)測定結(jié)果的影響大于 移液管和電子天平,因此,在實(shí)際測定過程中,應(yīng)當(dāng) 盡可能保證移液器的準(zhǔn)確性,按要求進(jìn)行檢定。