1 儀器與試藥
AR2140 型電子天平( 美國 Ohaus Corp,精度為萬分 之一) ; BP211D 型電子天平( Sartorius,精度為十萬分之 一) ; AD - 03 型多功能粉碎機( 上海愛德科技有限公司,50 g) ; DW 型調溫電熱器( 上海平環燃燒設備工程技 術有限公司,2 000 mL) ; HH - 2 型數顯恒溫水浴鍋( 金 壇市杰瑞爾電器有限公司) ; SK6200H 型超聲清洗儀 ( 上海科導超聲儀器有限公司) ; 1260S 型高效液相色譜 儀( 美國 Agilent 公司) ; 硅膠 G 板( 青島海洋化工廠分 廠,批號為 20151108) 。
2 方法與結果
續斷: 取安胎合劑 30 mL,用水飽和正丁醇萃取 3 次, 每次 20 mL,合并正丁醇溶液,用新配制氨試液洗 2 次, 每次 30 mL,分取正丁醇層,蒸干,使用 4 mL 甲醇溶液 溶解,作為供試品溶液。另取川續斷皂苷Ⅵ對照品,加甲 醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液,作為對照品溶液。取缺 續斷的陰性樣品溶液,按供試品溶液制備方法制成陰性 對照品溶液。分別吸取上述 3 種溶液各 5 μL,點于同一 硅膠 G 薄層板上,以三氯甲烷 - 甲醇 - 10% NaOH( 26 ∶ 15 ∶ 4,V / V / V) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10% 硫酸乙醇溶液顯色,加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液 色譜中,在與對照品溶液色譜相應位置上顯相同顏色的 斑點。
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