征集的吉非替尼原料與吉非替尼片 樣品，涵蓋了目前國內(nèi)市場所有生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品，其 測定結(jié)果也一定程度上反映了各企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量差 異。本文還對樣品中主要雜質(zhì)的產(chǎn)生及研究中發(fā)現(xiàn) 的問題進(jìn)行了分析，Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０Ｉｎｆｉｎｉｔｙ高效液相色譜儀、Ａｇｉｌｅｎｔ １２６０ＩｎｆｉｎｉｔｙⅡ高效液相色譜儀（美國 Ａｇｉｌｅｎｔ公 司）；ＣＰ２２５Ｄ型電子天平（德國 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）；ＳｅｖｅｎＣｏｍｐａｃｔ型酸度計 （德國 ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ公司）； Ｍｉｌｌｉ-Ｑ型超純水系統(tǒng)（Ｍｉｌｌｐｏｒｅ公司）；超聲儀（上海 科導(dǎo)超聲儀器有限公司。

    吉非替尼在水中不溶，在乙腈中溶解。試驗中 發(fā)現(xiàn)，吉非替尼或吉非替尼片細(xì)粉加入乙腈-水后， 超聲處理 ３～５ｍｉｎ，產(chǎn)生約 １％的雜質(zhì)Ⅴ，且雜質(zhì)Ⅴ 的量與超聲儀的頻率呈正相關(guān)。在乙腈-水中加入 酸，可有效的阻止該氧化反應(yīng)。分析其原因，可能是 酸的氫離子優(yōu)先與嗎啉基氮原子的孤對電子形成共 價鍵，阻止其與氧原子反應(yīng)，起到了保護(hù)作用。因 此，用 ０.２％三氟乙酸溶液代替溶劑中。